简述临界点干燥仪的操作步骤

临点干燥仪是一种常用的干燥仪器，与其他干燥仪器相比，特点在于干燥过程中对样品表面的破坏很小。临点干燥仪应用广泛，在化工、生物等行业都有用武之地。
 

　　原理
 

　　介质在某一特定压强和温度以上，会转变成同时具有气体和液体性质的超临界流体，其粘度和扩散系数接近气体，密度和溶解能力接近液体。这一特定的压强和温度点称为临界点。在临界点时介质的表面张力为零，干燥过程无须经历气液转换过程，对样品的破坏大大降低。
 

　　操作步骤
 

　　1.用丙酮或乙醇对样品脱水；
 

　　2.确保所有阀门关闭；
 

　　3.使用冷却阀预冷腔室，注意避免过多的流量和冻结；
 

　　4.载入样品时确保翼形螺钉旋紧，检测腔室是否减压；
 

　　5.使用入口阀注入腔室，使液体弯月面观察窗中心，其它所有阀关闭；
 

　　6.浸透(如果需要使用搅拌器)；
 

　　7.净化腔室，通过入口阀和排气阀的平衡维持弯月面起码达到观察窗口中间线，注意流动应缓慢、稳定；
 

　　8.浸透(如果需要使用搅拌器)，如果必须使用冷却阀预冷腔室，其它所有阀门应关闭；
 

　　9.重复7，用过滤纸检测仪器后部的出口阀，湿斑可显示溶解改变情况；
 

　　10.加注到腔室中心注入标记位置，关闭所有阀，打开加热器开关，注意：状态应稳定；
 

　　11.重复运行；
 

　　12.关闭仪器：关闭气体钢瓶阀，打开排气阀与冷却阀，关闭主电源。